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本发明提供一种合成N-(1-取代苯基)烷基羟胺衍生物的盐的制备方法,以N-(1-取代苯基)烷基胺衍生物为起始原料,与过氧化二苯甲酰反应生成羟胺的苯甲酸酯,再水解得到羟胺,所述的N-(1-取代苯基)烷基羟胺衍生物与过氧化二苯甲酰的物质的量的比是1:1.5~2.0。将上述步骤得到的羟胺的苯甲酸酯水洗,硫代硫酸钠饱和溶液洗涤后,该中间体不经提纯直接在特定的萃取溶剂里,酸性催化下水解,在一定的温度50到70℃下反应6~24小时,得到N-(1-取代苯基)烷基羟胺,在特定的溶剂中成盐提纯得到较高纯度的最终化合物。